还原铁粉的全铁检测,通常选用重铬酸钾滴定法来测定,选用重铬酸钾为滴定剂有以下优点:
1,重铬酸钾固体容易提纯,在150℃下烘干后即可做基准物质,用直接法可配制标准溶液;
2,重铬酸钾非常稳定,可以实验室长期保存,只要避免蒸发,其浓度可以数年时间保持不变,即使煮混也不会分解;
3,重铬酸钾氧化能力没有高锰酸钾强,在1mol.L-1HCl溶液中,室温下不与Cl-作用,在HCl溶液中滴定Fe2+时,当HCl溶液浓度较大或将溶液煮沸时,K2Cr2O7也能部分被Cl-还原,HCl溶液中的K2Cr2O7全部被还原;
4,用重铬酸钾做滴定剂时,不仅操作简单,而且与大多数有机化合物反应速率慢,不会发生干扰而影响全铁结果滴定的准确性。
K2Cr2O7滴定时具有抗干扰能力强,试剂本身无毒,并且试验操作快速,简便;由于Cr是致癌物质,因此试验称量一次不要称多,倘若稍过量,不要倒掉,可用以配制标准溶液;若过量很多,可将K2Cr2O7进行回收,不可随意丢弃;测全铁试验后多余的K2CrO7标准溶液不要倒掉,可以用作下次实验硫代硫酸钠标准溶液的标定。
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