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还原铁粉中硫化合物杂质含量的测定(目视比浊法)

来源：本站原创 2017-12-16 08:05:05 铁粉技术 1699 ℃ 0 评论

还原铁粉硫化合杂质测定

还原铁粉中硫化合物杂质的来源

还原铁粉中的硫除了来自原料轧钢铁鳞以外，还有部分来源于一次还原工艺中的还原剂煤粉中；虽然在一次还原工艺中有脱硫工艺，但硫并不能完全脱除；硫在高温下同高纯的铁粉生成硫化亚铁，硫是以硫化亚铁的形式存在于还原铁粉中。硫的含量过高对于粉末冶金，生产电焊条都是不利的。可使用以下方法测定还原铁粉中硫的含量。

1)目视比浊法测硫化合物杂质含量适用范围

本测定方法适用化学试剂还原铁粉中硫化合物杂质含量的测定，其中硫化合物(以SO4计)最高含量，分析纯不大于0.06%,化学纯：0.15%。

2)测定原理

将试样中硫化合物转换成硫酸盐后加入钡离子，利用生成的悬浊溶液的颜色检验硫化合物的含量。

3)测定使用试剂

盐酸；过氧化氢；10%氨水；5%无水碳酸钠溶液；25%氯化钡溶液；

4)试定使用的仪器设备

分析天平；移液管；比色管；

5)测定试样的制备

取样并制备试液，样品须称准至0.01克。

6)测定操作步骤

称取0.2克样品，加10毫升水及2毫升盐酸，滴加过氧化氢至样品完全溶解，煮沸至过氧化氢分解完全，滴加10毫升10%氨水，过滤，滤渣用热的0.5%氨水洗涤至滤液及洗液约50毫升。加0.2毫升5%无水碳酸钠溶液，在水浴上蒸干，加热除去铵盐，残渣用少量水溶解，稀释至40毫升，取10毫升，加5毫升95%乙醇，1毫升3N盐酸，在不断振摇下滴加3毫升25%氯化钡溶液，稀释至25毫升，摇匀，放置10分钟。所呈现浊度经目视比浊法测定不得大于标准溶液的浊度。
标准是取下列数量的SO4：
分析纯 0.030毫克；
化学纯 0.075毫克；

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