重铬酸钾法测还原铁粉铁含量

重铬酸钾滴定法测总铁全铁

     如何准确测定还原铁粉中铁的含量呢？一般采用重铬酸钾法滴定法来测定，试验的方法如下：

1 方法

在酸性溶液中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用三氯化钛还原（Fe³⁺,Fe²⁺）用重铬酸钾标液进行滴定至溶液由无色变为紫色终点。本法适用于浸出车间各种物料的测定。

2 试剂

2.1 s—p混酸  硫酸+磷酸+水=15+15+17

2.2 二苯胺磺酸钠指示剂，称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，加入2滴盐酸摇匀。

2.3三氯化钛：三氯化钛+硫酸+水=15+6+50

2.4硫酸铜溶液：称取4gCaSO₄^.5H₂O晶体溶于水中，加入5ml浓硫酸，摇匀。

2.5p—钨酸钠：称取20g钨酸钠溶于100ml水中加入5ml磷酸，摇匀。

2.6重铬酸钾标准滴定液

3 分析方法

3.1准确移取试样1.00ml至于三角烧杯中，加入15mls—p混酸（2.1）加入三滴二苯胺磺酸钠（2.2）用重铬酸钾标液（2.6）滴定至溶液由无色变为紫色为终点（Fe²⁺含量）。

3.2再在原试液烧杯中加入二滴硫酸铜（2.4）加15滴p---钨酸钠（2.5）用三氯化钛溶液滴至呈兰色加100ml左右水，使溶液在空气中氧化为无色，用重铬酸钾标液（2.6）滴定至溶液由无色变为紫色为终点。

4 计算结果

Fe^t(g/l)=(T×V₂×1000)/V₁

Fe²⁺(g/l)=(T×V₂×1000)/V₁

T-------Fe/K2Cr2O7滴定度

V1------移取试样的体积（ml）

V2------消耗的Fe/K₂Cr₂O₇标液的体积（ml）

备注：1）重铬酸钾标准溶液配置摇匀后放置一周使用；

          2）三氯化钛还原时如过量，可用稀重铬酸钾氧化；

          3）含硫含碳高时，在冒硫酸烟时滴加硝酸，挥发除去。